做液相繞不過的關(guān)鍵點包括:1. 流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。2. 純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。3. 必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很
2023/12 Vink
報告限(Reporting Limit):是當(dāng)分析物的濃度低于此限時,分析結(jié)果的報告為“未檢測到”。它通常低于儀器的檢測限。忽略限(Ignoring Limit):是樣品中待測物質(zhì)濃度低于此限時,可以忽略不計,即數(shù)據(jù)報告為“未檢出”。檢測限(Detection Limit):是樣品在確定的測試方法下,能夠被檢測出的最低濃度。定量限(Quantification Limit):是樣品在確定的測試方法
2023/11 Vink
氨基柱是一種常見的色譜柱,用于分離和純化各種樣品。為了保持氨基柱的高性能,可以采取以下措施:1. 避免高溫:氨基柱在高溫下容易受損,因此應(yīng)避免在高溫下使用。2. 避免高壓:過高的壓力可能會導(dǎo)致氨基柱受損,因此應(yīng)避免在高壓下使用。3. 避免使用不適當(dāng)?shù)牧鲃酉啵喊被鶎α鲃酉嗟囊蟊容^高,應(yīng)使用適合的流動相,避免使用不適當(dāng)?shù)牧鲃酉唷?. 定期清洗和維護(hù):氨基柱需要定期清洗和維護(hù),以保持其高性能。5.
2023/11 Vink
增加溶劑體積對快速色譜柱分離的影響主要表現(xiàn)在以下幾個方面:1. 改善峰形:增加溶劑體積可以降低流動相的流速,使得組分在色譜柱上有更多的時間進(jìn)行分離,從而改善峰形。2. 提高分辨率:增加溶劑體積可以降低流動相的流速,使得相鄰峰之間的距離變大,從而提高分辨率。3. 降低分析時間:增加溶劑體積可以使得流動相的流速降低,從而延長分析時間,但同時也可能會降低分離效果。4. 改變保留時間:增加溶劑體積可以改變
2023/11 Vink
判斷分子中是否存在π鍵,主要可以通過以下方法進(jìn)行:1. 空間構(gòu)型:π鍵由于是平面上的,因此化學(xué)鍵兩側(cè)的原子不能繞著π鍵軸旋轉(zhuǎn),否則π鍵將會斷裂。例如,苯分子中的碳碳單鍵是σ鍵,而碳碳雙鍵是π鍵。苯分子的平面結(jié)構(gòu)使得雙鍵上的碳原子不能繞著雙鍵軸旋轉(zhuǎn),因此苯分子中的碳碳雙鍵是π鍵。2. 軌道填充:離域π鍵的形成需要有空軌道。通常來說,只有連續(xù)的三個及以上的空軌道(通常是p軌道)才有形成離域π鍵的資格。
2023/11 Vink
正確使用高效液相色譜柱的關(guān)鍵步驟包括:1. 過濾流動相和樣品:在注入樣品和流動相之前,應(yīng)進(jìn)行過濾,以避免雜質(zhì)和顆粒物進(jìn)入色譜柱,造成堵塞或損壞。2. 正確選擇流動相:流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中或長時間保留在柱中。流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果。同時,降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命。流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng),如使用UV
2023/11 Vink
液相色譜中的干擾峰可能來自多個方面。以下是一些常見的干擾峰的來源:1. 試劑/溶劑:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機(jī)溶劑、各種鹽類和水。其中,有機(jī)溶劑一般多為購買的色譜級,出現(xiàn)問題的幾率相對較小。但是,分裝出的有機(jī)溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。同時,各種鹽類也是色譜干擾峰的重要來源之一。水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來源之一,尤其是采集波長較低的檢測方法時,建議使用高品
2023/11 Vink
液相色譜法測定已知雜質(zhì)含量的計算方法如下:1. 測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積,并乘以相應(yīng)的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較。2. 如果沒有校正因子,也可以采用不加校正因子的主成分自身對照法。測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對照溶液主成分的峰面積比較,依法計算雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外,通常含量低于0.5%的雜質(zhì),峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于10%;含量在0.5%~2
2023/11 Vink