液相色譜柱的平衡方法如下:1. 選擇合適的流動(dòng)相:對(duì)于反相色譜柱,應(yīng)選擇純乙腈或甲醇作為流動(dòng)相,確保流動(dòng)相和乙腈-水互溶。如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,需先用20倍柱體積的5%的乙腈-水流動(dòng)相進(jìn)行“過渡”,然后使用分析樣品的流動(dòng)相直至得到穩(wěn)定的基線。2. 沖洗含有任何緩沖鹽的泵系統(tǒng),將色譜柱入口端連接到進(jìn)樣器的出口端(先不要接檢測(cè)器)。3. 在0.1ml/min流速條件下用100%純甲醇或乙腈沖洗色譜柱
2023/10 Vink
在色譜定量分析中,內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法都是常用的方法。它們的選擇取決于實(shí)驗(yàn)條件和待測(cè)組分的性質(zhì)。外標(biāo)法是一種常用的色譜定量方法。在此方法中,使用標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)的濃度繪制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后,通過測(cè)量樣品的峰面積或峰高,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找其對(duì)應(yīng)的濃度。因此,外標(biāo)法適合于那些有穩(wěn)定和準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng),且樣品中待測(cè)組分的濃度范圍與標(biāo)準(zhǔn)品相似的情況。內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。此方法選擇一個(gè)與待
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液相色譜進(jìn)樣器漏液的解決方案可以參考以下步驟:1. 檢查進(jìn)樣針是否正確安裝,如果發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針尺寸不合適,需要更換恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針。2. 如果廢液管產(chǎn)生虹吸或堵塞,應(yīng)該更換或疏通廢液管,同時(shí)保持廢液管高于廢液液面。3. 如果轉(zhuǎn)子密封圈磨損或損壞過多,導(dǎo)致密封松動(dòng),需要拆卸六通閥,檢查轉(zhuǎn)子密封圈,按說明書自行安裝或更換。以上解決方案僅供參考,建議咨詢專業(yè)色譜技術(shù)員,根據(jù)具體情況進(jìn)行相應(yīng)的操作。
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HPLC系統(tǒng)的清洗和純化主要包括以下步驟:用甲醇徹底沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路。用水徹底沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路。以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。在沖洗期間活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。用水徹底沖洗所有管路和系統(tǒng)。檢查所有管路和系統(tǒng),必要時(shí)用6N硝酸重復(fù)以上步驟。
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ICP-MS的前處理方法包括:1. 高壓微波消解系統(tǒng),例如MILLSTONE或CEM等。2. 微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定。如果作同位素豐度,用浸取就夠了。3. 視哪種環(huán)境樣品而定,如果是水樣,用酸固定就可以,如果是土壤,比較難做,微波消解也可以。按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。4. 稀釋法,適用于血清、組織液等本身為液體的樣品。在測(cè)定其中的金屬元素含量時(shí),可用水、稀酸溶液、含表面活
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選擇合適的液相色譜儀需要考慮以下幾個(gè)因素:1. 檢測(cè)需求:看液相色譜儀是否滿足檢測(cè)要求,同時(shí)考慮泵、檢測(cè)器、色譜柱等儀器的檢測(cè)指標(biāo)如噪音、最小檢測(cè)濃度等。噪音的大小會(huì)直接影響到儀器檢測(cè)的靈敏度,噪音越大,靈敏度就越低。最小檢測(cè)濃度也是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)之一,和靈敏度是成反比的,最小檢測(cè)濃度越大,靈敏度就越低。2. 使用頻率:如果一年也用不了幾次,建議買個(gè)低配的就可以了,如果使用頻率很高,最好
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實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制常用的方法包括:1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控:實(shí)驗(yàn)室直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品作為監(jiān)控樣品,定期或不定期與樣品檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行,來驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2. 人員比對(duì):實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的檢測(cè)人員在合理的時(shí)間段內(nèi),對(duì)同一樣品使用同一方法在相同的檢測(cè)儀器上完成檢測(cè)任務(wù),比較檢測(cè)結(jié)果的符合程度,以判定檢測(cè)人員操作能力的可比性和穩(wěn)定性。3. 校準(zhǔn)曲線的核查:通過使用標(biāo)準(zhǔn)溶液按照正常樣品檢測(cè)程序作簡(jiǎn)化或完
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色譜分析方法精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法如下:1. 準(zhǔn)確度通常用加樣回收率來進(jìn)行驗(yàn)證。以片劑為例,將一定數(shù)量的藥片研磨均勻,稱取樣品,加入已知量的對(duì)照品,按照方法進(jìn)行后續(xù)的樣品制備和檢測(cè)。將實(shí)際檢測(cè)的加入物含量除以理論上加入物的含量得到回收率。一般情況下,制備三個(gè)濃度梯度,濃度范圍涵蓋70%~130%,每個(gè)濃度梯度制備三份樣品。每個(gè)樣品的回收率應(yīng)在100±3.0%,所有濃度樣品的平均回收率應(yīng)在100±
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