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液相色譜知識(shí)

液質(zhì)使用的7個(gè)經(jīng)驗(yàn)和禁忌

2024-01-03 Vink

液質(zhì)使用的經(jīng)驗(yàn)和禁忌包括以下幾點(diǎn):


1. 酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測(cè),所以流動(dòng)相偏堿性較合適,促使其解離。

2. 堿性物質(zhì)適合做正離子檢測(cè),流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨?,促使其形成正離子。

3. 流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

4. 質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類(lèi)的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮?dú)獠灰欢ㄒ玫揭旱?,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢(qián)些。

5. 做FAB和ESI+時(shí),糖苷類(lèi)的物質(zhì)[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強(qiáng)。

6. 胺類(lèi)物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,因?yàn)楹苋菀纂x子化,不易沖洗干凈,會(huì)影響后面樣品的測(cè)定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測(cè)時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰(三乙胺的[M+H])。

7. 鹽類(lèi)化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會(huì)出現(xiàn)。二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外,會(huì)出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個(gè)峰,為失去羧酸根的離子,這三個(gè)峰非常特征,但是會(huì)受錐孔電壓的影響,調(diào)低電壓譜圖會(huì)更漂亮。